La nanotomographie rapide par rayons X avec une résolution inférieure à 10 nm,
un outil d’imagerie puissant pour les nanotechnologies et le stockage électrochimique de l’énergie
Analyse tomographique d’une électrode 3D.
a) Préparation et analyse par microscopie double faisceau d’une électrode 3D Si / Al2O3 / Pt / T-Nb2O5.
b,c) Reconstruction 3D par TXM d’une électrode de T-Nb2O5 déposée par ALD (b) et par pulvérisation magnétron DC (c) sur un réseau de micro-tubes en silicium recouvert d’un empilement Al2O3 / Pt déposé par ALD. Le Pt et le T-Nb2O5 sont représentés respectivement en bleu et en rouge.
d,e) zooms sur des coupes transverses des échantillons préparés par ALD (d) et par pulvérisation magnétron (e).
f,g) Profils de l’épaisseur moyenne de Pt et de T-Nb2O5 en fonction de la profondeur du micro-tube.
Résumé :
Au cours de la dernière décennie, des microscopes à rayons X à transmission ont été mis en service dans la plupart des synchrotrons du monde. Ils sont des outils exceptionnels pour la caractérisation tridimensionnelle non invasive de matériaux. Cependant, leur résolution spatiale ne s’est pas améliorée depuis de nombreuses années, alors que de nouveaux matériaux fonctionnels et micro-dispositifs présentent des nanostructures toujours plus fines. Dans un travail récent, des acquisitions tomographiques 3D rapides (85 min) ont été effectuées avec une résolution spatiale inférieure à 10 nm. Cette technique, qui réduit l’écart entre microscopie à rayons X et microscopie électronique, a été utilisée pour étudier la morphologie et la conformité de films minces déposés par ALD (Atomic Layer Deposition) ou pulvérisation magnétron sur des micro-tubes en silicium, pour des applications de stockage électrochimique d’énergie.
Article
Les potentialités de la microscopie à rayons X à transmission (Transmission X-Ray Microscopes, TXM) dans des gammes de résolution nanométrique ont été démontrées par une équipe de l’IEMN, du CIRIMAT et du synchrotron APS à Chicago pour des micro-dispositifs de stockage électrochimique de l’énergie basés sur des électrodes 3D de pentoxyde de niobium (T-Nb2O5).
Cette étude a permis d’étudier la conformité de deux méthodes de dépôt différentes compatibles avec l’industrie de la microélectronique pour la production de composants à grande échelle (dépôt par couche atomique ALD et pulvérisation cathodique magnétron). Un micro-tube unique recouvert d’Al2O3, de Pt et de T-Nb2O5 a été reporté sur un support en cuivre grâce à une préparation FIB (Focused Ion Beam) effectuée à l’IEMN.
L’analyse tomographique par TXM avec une résolution nanométrique a été réalisé sur le synchrotron d’Argonne (Advanced Photon Source) à Chicago et a confirmé l’importante d’utiliser des moyens de dépôts conformes pour couvrir des substrats ou des surfaces de géométries complexes. À ce titre, l’évolution de l’épaisseur de l’électrode de T-Nb2O5 déposée par ALD ou pulvérisation magnétron a été mesurée en fonction de la profondeur d’un micro-tube en silicium. L’analyse TXM confirme que la pulvérisation cathodique ne peut être utilisée pour recouvrir de façon conforme des squelettes 3D en silicium de haut rapport d’aspect.
Vincent De Andrade, Viktor Nikitin, Michael Wojcik, Alex Deriy, Sunil Bean, Deming Shu, Tim Mooney, Kevin Peterson, Prabhat Kc, Kenan Li, Sajid Ali, Kamel Fezzaa, Doga Gursoy, Cassandra Arico, Saliha Ouendi, David Troadec, Patrice Simon, Francesco De Carlo, and Christophe Lethien
- Fast X-ray Nanotomography with Sub-10 nm Resolution as a Powerful Imaging Tool for Nanotechnology and Energy Storage Applications
- Advanced Materials 33, no. 21, 2008653 (2021).
- https://dx.doi.org/10.1002/adma.202008653